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Physique et Analyse

ROCK donne le rythme sur l’activation des catalyseurs

La mise au point de catalyseurs d’hydrotraitement plus performants, à base de molybdène (Mo), nécessite des méthodes de caractérisation avancées, permettant l’étude des matériaux au plus proche des conditions réelles de leur mise en œuvre.

La production de ces catalyseurs nécessite une étape cruciale d’activation. Elle consiste à sulfurer à chaud la phase oxyde pour former la phase active MoS2, généralement promue par du cobalt ou du nickel. La connaissance des intermédiaires formés et de la cinétique de sulfuration des deux acteurs essentiels de l’activité, à savoir le Mo et le promoteur, sont alors des atouts majeurs pour identifier les principaux facteurs conditionnant l’activité catalytique.

La ligne de Quick-XASa ROCK du synchrotron SOLEIL permet de suivre, dans les conditions réelles de l’étape d’activation, l’évolution chimique et structurale quasi simultanée du Mo et du promoteur, et ce, avec une résolution temporelle de quelques secondes. Le traitement du grand nombre de données générées est, par ailleurs, facilité par l’utilisation de méthodes chimiométriques utilisées depuis peu dans ce contexte1.

L’analyse d’un catalyseur CoMoP, sur support alumine, a ainsi mis en évidence un processus de sulfuration en plusieurs étapes impliquant le Mo (figure), avec comme premier intermédiaire un oxysulfure de molybdène, puis l’apparition d’une phase MoS3, majoritaire à 200 °C, laquelle se transforme entièrement en MoS2 en fin de sulfuration à 400 °C.

La collaboration IFPEN-SOLEIL sur cette ligne se poursuit actuellement avec le développement d’un réacteur de sulfuration opérant en milieu gaz-liquide et sous pression.

Grâce à cet équipement, l’analyse XAS en continu de l’évolution structurale autour du molybdène et du cobalt pendant la réaction, et ce, dans des conditions représentatives des procédés industriels, va permettre une avancée notable dans la compréhension des mécanismes.
  

a - Spectroscopie d’absorption X avec analyse rapide des données.

 

Contacts scientifiques :  christele.legens@ifpen.fr   -   valerie.briois@synchrotron-soleil.fr

Article paru dans Science@ifpen n° 28 - Mars 2017

Publication

  1. A. Rochet, et al., Co-K and Mo-K edges Quick-XAS study of the sulphidation properties of Mo/Al2O3 and CoMo/Al2O3 catalysts, Comptes Rendus Chimie 19 (2016) 1337-1351
    >> DOI: 10.1016/j.crci.2016.01.009

 

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