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La caractérisation operando des catalyseurs : une équipe de chercheurs IFPEN/IRCELyon développe une instrumentation innovante

Novembre 2013

Une équipe de chercheurs d'IFPEN et de l'IRCELyon a développé une méthode analytique originale de caractérisation operando des catalyseurs. Elle permet de mieux comprendre l'impact de la structure et de la morphologie des catalyseurs du procédé Fischer-Tropsch sur leurs propriétés catalytiques, et in fine, d'en améliorer la mise au point.

Le procédé Fischer-Tropsch utilise des catalyseurs, à base de cobalt notamment, qui assurent la  transformation du gaz de synthèse - mélange de monoxyde de carbone et d'hydrogène préparé soit à partir de gaz naturel, de charbon ou de biomasse - en pétrole brut de synthèse.

Les propriétés catalytiques de ces catalyseurs sont très dépendantes de leur structure, de leur morphologie et des conditions réactionnelles. La nature et la dispersion du cobalt sur le support sont, quant à elles, fortement impactées par la méthode de préparation employée. Ainsi, la structure cristalline du cobalt métallique peut être sélectivement orientée lors de l'étape d'activation. Cette structure peut ensuite évoluer en conditions réactionnelles.

Le développement de nouveaux catalyseurs plus actifs et sélectifs nécessite donc de mieux connaître la structure du catalyseur au cours de son activation mais aussi de son fonctionnement, ce qui constitue un verrou scientifique et ne peut se faire que par le développement de méthodes inédites de caractérisations in situ et operando .

C'est ce défi expérimental que les deux équipes de recherche, associées au constructeur d’appareils de diffraction des rayons X INEL ® , sont parvenues à surmonter en mettant en œuvre une combinaison originale de techniques d'analyse sur des matériaux modèles : solides préparés sur différents supports, avec des tailles de particules variables et une structure cristalline du cobalt métallique sélectivement orientée.

L'évolution structurale et morphologique de ces solides a été suivie, en température et pression, par un couplage, inédit à ce jour, de diffraction des rayons X et de rayonnement infrarouge en réflexion diffuse (DRX-DRIFT) fonctionnant en mode operando. Elle a également été caractérisée par magnétisme operando aussi bien lors de l'étape d'activation que pendant le déroulement d’une réaction de synthèse Fischer-Tropsch.

La maîtrise de cette méthodologie originale ouvre des perspectives nouvelles pour la compréhension des mécanismes d'action des catalyseurs et des voies de progrès considérables pour l'amélioration de leurs performances dans toutes sortes de procédés.

Références

  • How does activation affect the cobalt crystallographic structure? An  in situ XRD and magnetic study, L. Braconnier, E. Landrivon, I. Clémençon, C. Legens, F. Diehl and Y. Schuurman , Catal. Today, 215 (2013), 18-23.
    http://dx.doi.org/10.1016/j.cattod.2013.02.021
  • An X-ray diffractometer coupled with diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy and gas chromatography for in situ and in operando characterization: an innovative analytical laboratory instrument, L. Braconnier, I. Clémençon, C. Legens, V. Moizan, F. Diehl, H. Pillière, P. Echegut, D. De Sousa Meneses and Y. Schuurman,  J. Appl. Cryst. (2013) 46, 262–266.
    http://dx.doi.org/10.1107/s0021889812042781

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