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Carnot IFPEN Ressources EnergétiquesL’analyse thermique Rock-Eval® est un procédé de laboratoire permettant de mesurer rapidement les teneurs en carbone organique et en carbone minéral des roches et des sols. L'analyse Rock-Eval®  fournit également des indications sur la réactivité thermique des composés organiques et carbonatés des roches et des sols.
Par extension, ce procédé s’applique à tout matériau comprenant des composés organiques (c’est à dire constitués principalement de carbone), que ce soient des matériaux naturels  tels que roches sédimentaires, sédiments récents, sols, kérogènes, biomasse végétale, coke, ou des matériaux artificiels tels qu'inhibiteurs de corrosion, catalyseurs ou lubrifiants.

Sommaire : 

 > Rock-Eval® 7 Soufre : calibration et vérification 
 > Pour aller plus loin sur Rock-Eval®

     - Méthodes analytiques
     - Détails des méthodes analytiques
     - Interprétation pour l’exploration pétrolière
     - Littérature

 

Laboratoire d’analyse thermique Rock-Eval®


Rock-Eval® : histoire d’un procédé

Le procédé Rock-Eval® a été inventé à IFPEN dans les années 1970 par Jean Espitalié et ses collaborateurs. L’objectif consistait à analyser en une heure et à coût modéré, la teneur en carbone organique et le potentiel pétrolier des roches mères génératrices d’hydrocarbures. Les versions successives des analyseurs Rock-Eval® (versions 1 à 6) ont été améliorées pour mieux quantifier la teneur en carbone organique total (COT) et la teneur en carbone minéral (MinC) des roches. La dernière version, : Rock-Eval® 7 Soufre, ajoute l’analyse thermique des composés soufrés à celle des composés carbonés. En cela elle complète par la teneur en soufre, celles en carbone organique et minéral.

Rock-Eval® 7S sur le podium
En 2020, le prix FIEEC Carnot de la Recherche appliquée 2020 a été décerné au Carnot IFPEN Ressources Energétiques pour ses travaux menés en partenariat avec la PME Vinci Technologies dans la mise au point de Rock-Eval® 7S.

 

Les applications de Rock-Eval®, de l’évaluation des potentiels pétroliers à la caractérisation des sols

Evaluer le potentiel pétrolier des roches sédimentaires

Le procédé Rock-Eval® est utilisé comme technique de référence en exploration et en production pétrolières depuis les années 1980, pour l’identification et la caractérisation des roches mères et des roches réservoirs, par criblage rapide de grands nombres d’échantillons de roche. Il permet notamment d’évaluer le potentiel pétrolier d’une roche mère, son type selon l’environnement de sédimentation, et sa maturité. Il permet aussi d’estimer les quantités de pétrole en place d’un niveau géologique.
 

Tracer la matière organique des roches sédimentaires

Rock-Eval® est également utilisé pour quantifier les teneurs en carbone organique et en carbone minéral et pour tracer les sources de la matière organique des roches sédimentaires et des sédiments récents. Ces applications concernent aussi bien les domaines marins et littoraux que les milieux lacustres et fluviatiles. 
 

Analyser les polluants hydrocarbures des sols

Dans le domaine de la pollution des sols et des sédiments, l’analyse Rock-Eval® permet un diagnostic rapide de la quantité de polluants et du type d’hydrocarbures présents. La méthode, déclinée au sein d’un analyseur portable, permet aussi de déterminer sur site en temps réel, les volumes de terres polluées et de comparer au cours du temps l’efficacité de procédés de dépollution mis en œuvre in-situ. Elle est aussi applicable pour évaluer l’imprégnation des déblais de forage par les boues de forage.
 

Caractériser la matière organique des sols

Dans le domaine de la pédologie, l’analyse Rock-Eval® est aussi utilisée pour quantifier la teneur en carbone organique et pour caractériser la matière organique des sols. De plus, des  approches interprétatives spécifiques ont été proposées pour analyser la part de la matière organique des sols la plus réactive ou pour quantifier la part de carbone persistant dans le sol à l’échelle centennale.
 

La méthode Rock-Eval® : principe et fonctionnement

Le principe de la méthode Rock-Eval® repose sur la mesure continue des composés carbonés (et soufrés sur la version 7S) issus d’un échantillon, simultanément à sa dégradation thermique progressive alors qu’il est soumis à une température croissante programmée. La dégradation thermique est opérée en deux étapes de chauffe successives : une pyrolyse (chauffe en absence d’oxygène), suivie d’une combustion du résidu de pyrolyse (chauffe en présence d’oxygène). Ces modes de chauffe distincts présentent l’avantage, d’une part, de caractériser les composés thermiquement labiles grâce à la pyrolyse, et d’autre part, d’oxyder le résidu de pyrolyse pendant la combustion, donnant ainsi accès aux teneurs en carbone organique et minéral (et en soufre sur la version 7S).

Laboratoire d’analyse thermique Rock-Eval®Un échantillon d’une masse comprise entre 4 et 150 mg selon sa nature est placé dans un four à pyrolyse, où il est chauffé à température croissante tout en étant balayé par un gaz inerte. Les composés hydrocarbonés libérés par l'échantillon et entraînés par le gaz vecteur sont analysés par un détecteur à ionisation de flamme. Simultanément, les gaz CO et CO2 libérés par l'échantillon et entraînés par le gaz vecteur sont analysés par un détecteur infrarouge (IR). Dans la version Rock-Eval® 7 Soufre, les composés soufrés libérés par l'échantillon et entraînés par le gaz vecteur sont analysés par un détecteur à ultraviolet (UV) après avoir été transformés en SO2 dans un four à combustion. 

Sept thermogrammes résultent ainsi de la mesure continue dans le temps des composés hydrocarbures, du CO, du CO2 et du SO2 qui sont issus de l’échantillon pyrolysé puis oxydé. Ces thermogrammes forment des pics en fonction de la température, qui sont interprétés selon la réactivité thermique des composés dégradés. On peut ainsi identifier et quantifier différents types de composés, comme par exemple, une matière organique pétroligène, des accumulations de pétrole dans des roches sédimentaires, du pétrole libre dans les roches mères pétrolières, des carbonates, de la pyrite et de la matière organique soufrée dans des roches sédimentaires.

Cette quantification est possible grâce à un étalonnage préalable du Rock-Eval®. Pour cela, des roches étalons ont été créées par IFPEN. La roche actuellement la plus utilisée est la roche IFPEN-160 000. Cette marne riche en matière organique a été caractérisée de façon statistique et ses paramètres Rock-Eval® sont bien définis. Elle est livrée systématiquement avec tout nouveau Rock-Eval®

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Contact

Violaine Lamoureux-Var

  • Ingénieure de recherche - Sciences de la Terre et Technologies de l'Environnement